Apéndice XII: Métodos de Análisis y Muestreo para Productos Lácteos

1. Requisitos/especificaciones en las normas (excepto aditivos alimentarios)

PRODUCTO	DISPOSICION	METODO	PRINCIPIO	Nota
Productos lácteos	Cobre <=5 mg/kg (suero en polvo, productos comestibles de caseína) <=0,05 mg/kg (mantequilla, productos de grasa de leche)	FIL Norma 76A: 1980 ISO 5738: 1980 AOAC 960.40 (Método general del Codex)	Fotometría, dietilditiocarbamato	Tipo III
Productos lácteos	Cobre <=5 mg/kg (suero en polvo, productos comestibles de la caseína) <=0,05 mg/kg (mantequilla, productos de grasa láctea)	AOAC 971.20 (Método general del Codex)	Espectrofotometría por absorción atómica	Tipo II
Productos lácteos(no destinados a helados comestibles)	Grasa	FIL Norma 126A:1988 ISO 8262-3:1987	Gravimetría (Weibull-Berntrop)
Productos lácteos	Hierro <=20 mg/kg (suero en polvo secado por pulverización, productos comestibles de caseinato excepto caseinatos deshidratados mediante cilindros), <=50 mg/kg (suero en polvo y caseinatos desecados mediante cilindros) <=2,0 mg/kg (mantequilla) <=0,2mg/kg (productos de grasa de leche)	FIL Norma 103A:1986 ISO 6732:1985	Fotometría, batofenantrolina	Tipo IV
Productos lácteos	Hierro <=20 mg/kg (suero en polvo secado por pulverización, productos comestibles de caseinato excepto caseinatos deshidratados mediante cilindros), <=50 mg/kg (suero en polvo y caseinatos desecados mediante cilindros) <=2,0 mg/kg (mantequilla)	NMKL 139.1991 (Método general del Codex)	Espectrofotometría por absorción atómica	Tipo II
Productos lácteos	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Productos lácteos	Toma de muestras	FIL Norma 113A:1990 ISO 5538:1987	Inspección por atributos	-
Productos lácteos	Toma de muestras	FIL Norma 136A: 1992 ISO 8197:1988	Instrucciones generales	-
Productos lácteos	Toma de muestras de leche de los tanques de transporte	AOAC 970.26		-
Mantequilla A-1	Plomo <=0,05 mg/kg	AOAC 972.25 (Método general del Codex)	Espectrofotometría por absorción atómica	Tipo II
Mantequilla A-1	Sólidos lácteos no grasos <=2%	FIL Norma 80: 1977 ISO 3727: 1977 AOAC 920.116	Gravimetría	En revisión
Mantequilla A-1	Grasa de leche >=80%	FIL Norma 80: 1977 ISO 3727:1977 AOAC 938.06	Gravimetría	En revisión
Mantequilla A-1	Toma de muestras	FIL Norma 50C: 1995 ISO 707: 1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Mantequilla A-1	Agua <=16%	FIL Norma 80: 1977 ISO 3727:1977 AOAC 920.116	Gravimetría	En revisión
Queso A-6, C	Grasa (especificada en las normas individuales)	FIL Norma 5B: 1986 ISO 1735: 1987 AOAC 933.05	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Queso A-6, C	Humedad (especificada en las normas individuales)	AOAC 926.08	Gravimetría, estufa de vacío
Queso A-6, C	Toma de muestras	FIL Norma 50C: 1995 ISO 707: 1997 AOAC 9698.12	Instrucciones generales	En revisión
Queso A-6, C	Sólidos (especificados en las normas individuales)	FIL Norma 4A: 1982 ISO 5534: 1985	Gravimetría, secado a 102ºC
Queso A-6, C	Sólidos	AOAC 926.08	Estufa de vacío
Queso, C	Extracto seco	Métodos por determinar
Quesos en salmuera A-17	Extracto seco >=40% (queso blando), >=52% (queso semiduro)	FIL Norma 4A:1982 ISO 5534:1985	Gravimetría, secado a 102ºC
Quesos en salmuera A-17	Extracto seco >=40% (queso blando), >=52% (queso semiduro)	AOAC 926.08	Gravimetría, estufa de vacío
Quesos en salmuera A-17	Grasa en extracto seco >=40% (queso blando y semiduro)	FIL Norma 5B: 1986 ISO 1735: 1987 AOAC 933.05	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Nata (crema) A-9	Caseinatos <=0,1%	NO SUSCEPTIBLE DE ANALISIS		[81]
Nata (crema) A-9	Gelatina y almidón <=6 g/kg solos o combinados y/o en combinación con agentes espesantes/modificadores	AOAC 920.112		Ensayo cualitativo para determinar la presencia o ausencia
Nata (crema) A-9	Tratamiento térmico	Método por determinar		Cuando se especifica una disposición
Nata (crema) A-9	Sólidos lácteos no grasos <=2%	POR COMPROBAR
Nata (crema) A-9	Grasa de leche >=18% (nata, sin reservas), >=10%(nata, con reservas), >=30% (nata para montar)	FIL Norma 16C:1987 ISO 2450:1985 AOAC 995.19	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Nata (crema) A-9	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Emulsiones lácteas para untar	Grasa 59-61% (mantequilla con 75% de grasa), 39-41% (mantequilla con 50% de grasa)	POR COMPROBAR
Emulsiones lácteas para untar	Plomo <=0,05 mg/kg	Método por determinar
Productos comestibles de caseína A-18	Cenizas (incluido P2O5) >=7,5% (caseína del cuajo), <=2,5% (caseína ácida)	FIL Norma 90:1979 (Conf.1986) ISO 5545:1978	Horno, 825ºC
Productos comestibles de caseína A-18	Caseína en proteína >=95%	Método en elaboración
Productos comestibles de caseína A-18	Acido graso <=0,27 ml 0,1 N NaOH/g	FIL Norma 91:1979 (Conf. 1986) ISO 5547:1978	Titulometría, extracto acuoso	Tipo IV
Productos comestibles de caseína A-18	Lactosa <=1,0%	FIL Norma 106:1982 ISO 5548:1980	Fotometría, fenol y H2SO4	Tipo IV
Productos comestibles de caseína A-18	Plomo <=1 mg/kg	FIL Norma 133A:1992 ISO DIS 673	Espectrofotometría, 1,5-difenil-tiocarbazona
Productos comestibles de caseína A-18	Plomo <=1 mg/kg	AOAC 972.25 (método general del Codex)	Espectrofotometría por absorción atómica	Tipo II
Productos comestibles de caseína A-18	Plomo <=1 mg/kg	AOAC 982.23 (método general del Codex)	Voltametría de separación anódica	Tipo III
Productos comestibles de caseína A-18	Plomo <=1 mg/kg	NMKL 139.1991 (método general del Codex)	Espectrometría por absorción atómica	Tipo III
Productos comestibles de caseína A-18	Grasa de leche <=2,0%	FIL Norma 127A: 1988 ISO 5543:1986	Gravimetría (Schmidt-Bondzynski- Ratslaff)
Productos comestibles de caseína A-18	Humedad <=12% (caseína del cuajo y caseína ácida), <=8% (caseinatos)	FIL Norma 78C:1991 ISO 5550:1978	Gravimetría, secado a 102ºC
Productos comestibles de caseína A-18	pH <=7,5 (caseinatos)	FIL Norma 115A:1989 ISO 5546:1979	Electrometría	Tipo IV
Productos comestibles de caseína A-18	Proteína (N total × 6,38 en extracto seco) >=84% (caseína del cuajo), >=90% (caseína ácida), >=88% (caseinatos)	FIL Norma 92:1979 (Conf.1986) ISO 5549:1978	Titulometría, Kjeldahl	Tipo IV
Productos comestibles de caseína A-18	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Productos comestibles de caseína A-18	Sedimento (partículas sobre calentadas) (en 25 g) <=15 mg (caseína del cuajo), <=22,5 mg (caseína ácida, caseinatos secados por pulverización), <=81,5 mg (caseinatos secados por cilindros)	FIL Norma 107A:1995 ISO 5739:1983	Comparación visual con discos estándar después de la filtración	Tipo IV en revisión
Leches evaporadas A-3	Sólidos lácteos no grasos >=11,5% (leche evaporada rica en grasa)	Método por determinar
Leches evaporadas A-3	Grasa de leche >=7,5% (leche evaporada), <=1,0%(leche evaporada desnatada), >1,0% y <7,5% (leche evaporada parcialmente desnatada), >=15,0% (leche evaporada rica en grasa)	FIL Norma 13C:1987 ISO 1737:1985 AOAC 945.48G	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Leches evaporadas A-3	Proteína (en sólidos lácteos no grasos) >=34%	AOAC 945.48H	Kjeldahl
Leches evaporadas A-3	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Leches evaporadas A-3	Sólidos >=25% (leche evaporada), >=20% (leche evaporada desnatada, leche evaporada parcialmente desnatada)	FIL Norma 21B:1987 ISO 6731:1989 AOAC 945.48D	Gravimetría, secado a 98-100ºC
Leches fermentadas A-11a	[Sólidos lácteos no grasos (no se especifica el nivel)]	Método por determinar		Cuando se especifica una disposición
Leches fermentadas A-11a	[Proteína en sólidos lácteos no grasos >=34% (excepto cumís)]	Método por determinar
Leches fermentadas A-11a	Acido láctico >=0,6% (p/v) (yogur, leche acidófila, leche acidificada, leche de manteca acidificada, leche fermentada que contiene bifidobacterias, kefir), >=0,7% (p/v) (cumís)	FIL Norma 150:1991 ISO 11869:1997	Potenciometría	2
Leches fermentadas A-11a	Acido láctico >=0,6% (p/v) (yogur, leche acidófila, leche acidificada, leche de manteca acidificada, leche fermentada que contiene bifidobacterias, kefir), >=0,7% (p/v) (cumís)	AOAC 93705	Espectrofotometría (para el lactato en leche y productos lácteos)
Leches fermentadas A-11a	Proteína >=2,8% (p/v) (excepto cumís)	FIL Norma 20B:1993 ISO CD 8968 AOAC 991.20-23	Titulometría (Kjeldahl)
Leches fermentadas A-11a	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 757:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Leches fermentadas (Leche acidófila) A-11a	Lactobacillus acidophilus >=107 ufc/g	Método en elaboración
Leches fermentadas (leche acidificada, leche de manteca acidificada) A-11a	Bacterias mesofílicas que producen ácido láctico, en un sólo cultivo o en cultivos combinados >=107 ufc/g o en el caso de bifidobacterias	Método o métodos por determinar
Leches fermentadas (leche fermentada que contiene bifidobacterias) A-11a	Bifidobacterias >=106 ufc/g	Método en elaboración
Leches fermentadas (kefir) A-11a	Kluyveromyces marxianus, Saccharomyces omnisporus, S.cerevisiae y S.exiguus >=104 ufc/g	Método por determinar
Leches fermentadas (kefir) A-11a	Lactobacillus kefir y especies de Leuconostoc, Lactococcus y Acetobacter >=107 ufc/g	Método por determinar
Leches fermentadas (cumís) A.11a	Kluyveromyces marxianus >=104 ufc/g	Método por determinar
Leches fermentadas (cumís) A-11a	Lactobacillus delbrueckii subespecie bulgaricus >=107 ufc/g	Método por determinar
Leches fermentadas (yogur) A-11a	Streptococcus thermophilus y Lactobacillus delbrueckii subespecie bulgaricus >=107 ufc/g	FIL Norma 117A:1988	Recuento de colonias a 37ºC
Leches fermentadas (yogur) A-11a	Streptococcus thermophilus y Lactobacillus delbrueckii subespecie bulgaricus >=107 ufc/g	FIL Norma 146:1991	Ensayo para identificación	En revisión
Leche y nata (crema) en polvo A5/A10	Grasa de leche >=42% (nata en polvo), >26% y <43% (leche entera en polvo), >1,5% y <26% (leche en polvo parcialmente desnatada), <1,5% (leche desnatada en polvo)	FIL Norma 9C:1987 ISO 1736:1985 AOAC 932.06	Gravimetría (Rosë-Gottlieb)	En revisión
Leche y nata (crema) en polvo A5/A10	Proteína en sólidos lácteos no grasos >=34%	FIL Norma 20B:1993 ISO CD 8968 AOAC 991.20-23	Titulometría, Kjeldahl	Tipo IV
Leche y nata (crema) en polvo A5/A10	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Leche y nata (crema) en polvo A5/A10	Agua <=5%	FIL Norma 26A:1993	Gravimetría, secado a 102ºC	Tipo IV
Productos lácteos obtenidos a partir de leches fermentadas sometidas a tratamiento térmico después de la fermentación A-11b	[Sólidos lácteos no grasos (no se especifica el nivel)]	Por determinar		Cuando se especifica una disposición
Productos lácteos obtenidos a partir de leches fermentadas sometidas a tratamiento térmico después de la fermentación A-11b	[Proteína en sólidos lácteos no grasos >=34%]	Método por determinar
Productos lácteos obtenidos a partir de leches fermentadas sometidas a tratamiento térmico después de la fermentación A-11b	[Sólidos no grasos (no se especifica el nivel)]	Método por determinar
Productos lácteos obtenidos a partir de leches fermentadas sometidas a tratamiento térmico después de la fermentación A-11b	Proteína >=2,8% (p/v)	FIL Norma 20B: 1993 ISO CD 8968 AOAC 991.20-23	Títulometría (Kjeldahl)
Productos lácteos obtenidos a partir de leches fermentadas sometidas a tratamiento térmico después de la fermentación A-11b	Toma de muestras	FIL Norma 50C: 1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Productos de grasa de leche A-2	Ciertos antioxidantes (utilización o no utilización)	FIL Norma 165: 1993	Cromatografía ligera en gradiente de fase invertida	En revisión
Productos de grasa de leche A-2	Acidos grasos libres (expresados en ácido oleico) <=0,3% (grasa de leche anhidra, aceite de mantequilla anhidro) <=0,4% (grasa de leche, aceite de mantequilla, ghee)	FIL Norma 6B: 1989 ISO 1740: 1991 AOAC 969.17	Titulometría
Productos de grasa de leche A-2	Grasa de leche >=99,8% (grasa de leche anhidra, aceite de mantequilla anhidro) >=99,6% (grasa de leche, aceite de mantequilla, ghee)	FIL Norma 24:1964	Gravimetría (cálculo para contenido de sólidos no grasos y agua)	Tipo IV
Productos de grasa de leche A-2	Indice de peróxido (expresado en miliequivalentes de oxígeno/kg de grasa) <=0,3 (grasa de leche anhidra, aceite de mantequilla anhidro), <=0,6 (grasa de leche, aceite de mantequilla, ghee)	FIL Norma 74A: 1991 ISO 3976: 1977	Fotometría, FeCl3/NH4CNS	Tipo IV
Productos de grasa de leche A-2	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707: 1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Productos de grasa de leche A-2	Grasa vegetal (exento de grasa vegetal)	FIL Norma 32:1965 ISO 3595: 1976 AOAC 955.34A	Ensayo de acetato de fitosterilo	En revisión
Productos de grasa de leche A-2	Grasa vegetal (esteroles) (exento de grasa vegetal)	FIL Norma 54:1970 ISO 3594:1976 AOAC 970.50A	Cromatografía gas-líquido	En revisión
Productos de grasa de leche A-2	Agua <=0,1% (grasa de leche anhidra, aceite de mantequilla anhidro)	FIL Norma 23A: 1988 ISO DIS 5536	Titulometría (Karl Fischer)
Productos de queso elaborado A-8	Extracto seco >=20%	FIL Norma 4A: 1982 ISO 5534:1985	Gravimetría, secado a 102ºC
Productos de queso elaborado A-8	Extracto seco >=20%	AOAC 926.08	Gravimetría, estufa de vacío
Productos de queso elaborado A-8	Gelatina y almidón >= 10g/kg solos o combinados y/o en combinación con estabilizadores/espesantes (preparados de queso elaborado)	AOAC 940.24 (queso"cottage")		Ensayo cualitativo para determinar la presencia o ausencia
Productos de queso elaborado A-8	Grasa de leche (en seco) (no se especifica el nivel)	FIL Norma 5B:1986 ISO 1737: 1987 AOAC 933.05	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Leches condensadas azucaradas A-4	Sólidos lácteos no grasos >=20,0% (leche condensada azucarada parcialmente desnatada), >=14,0% (leche condensada azucarada rica en grasa)	Método por determinar
Leches condensadas azucaradas A-4	Grasa de leche >=8,0% (leche condensada azucarada), <=1,0% (leche condensada azucarada desnatada), >1,0% y >8,0%(leche condensada azucarada parcialmente desnatada), >16,0 por ciento (leche condensada azucarada rica en grasa)	FIL Norma 13C:1987 ISO 1737: 1985 AOAC 920.115F	Gravimetría (Röse- Gottlieb)	En revisión
Leches condensadas azucaradas A-4	Proteína (en sólidos lácteos no grasos) >=34%	AOAC 920.115G	Titulometría, Kjeldahl
Leches condensadas azucaradas A-4	Toma de muestras	FIL Norma 50C: 1995 ISO 707: 1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Leches condensadas azucaradas A-4	Sólidos > =28% (leche condensada azucarada), > =24% (leche condensada azucarada desnatada, leche condensada azucarada parcialmente desnatada)	FIL Norma 15B: 1991 ISO 6734: 1989	Gravimetría, secado a102 oC	Tipo IV
Leches condensadas azucaradas A-4	Sólidos > =28% (leche condensada azucarada), > =24% (leche condensada azucarada desnatada, leche condensada azucarada parcialmente desnatada)	AOAC 920.115D	Gravimetría, estufa de vacío
Yogur azucarado A-11a	Etanol > =0,5 % (p/v) (cumís)	Método por determinar
Queso no madurado A-19	Gelatina y almidón < =5g/kg	Método por determinar
Queso no madurado, incluido queso fresco A-19	Extracto seco [no se ha decidido (queso no madurado/fresco)] > =3,5% (queso de nata)	FIL Norma 4A:1982 ISO 5534:1985	Gravimetría, secado a 102ºC
Queso no madurado, incluido queso fresco A-19	Extracto seco [no se ha decidido (queso no madurado/fresco)] > =3,5% (queso de nata)	AOAC 920.08	Gravimetría, estufa de vacío
Queso no madurado, incluido queso fresco A-19	Grasa en extracto seco > =60% (queso de nata)	Método por determinar
Queso no madurado, incluido el queso fresco A-19	Proteína > =60% (en extracto seco exento de grasa de leche sin adición de alimentos y aromatizantes)	FIL Norma 20B: 1993 ISO CD 8968 AOAC 991.20	Titulometría, Kjeldahl
Queso de suero A-7	Grasa (en seco) > =33% (queso de suero cremoso), > =10% y < 33% (queso de suero), <10% (queso de suero desnatado)	FIL Norma 59A: 1986 ISO 1854: 1987 AOAC 974.09	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Queso de suero A-7	Toma de muestras	FIL Norma 50C: 1995 ISO 707: 1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-
Suero en polvo A-15	Cenizas < =9,5% (suero en polvo), < =15,0% (suero ácido en polvo)	FIL Norma 90: 1979 (conf. 1986) ISO 5545:1978	Horno, 825ºC
Suero en polvo A-15	Grasa < =2%	FIL Norma 9C: 1987 ISO 1736:1985 AOAC 932.06	Gravimetría (Röse-Gottlieb)	En revisión
Suero en polvo A-15	Lactosa (expresada en lactosa anhidra) > =61,0%	FIL Norma 79B:1991 ISO CD 5765	Método enzimático: fracción de la glucosa (método A), fracción de la galactosa (método B)	En revisión
Suero en polvo A-15	Plomo < = 1mg/kg	AOAC 972.25 (Método general del Codex)	Espectrofotometría por absorción atómica
Suero en polvo A-15	Humedad "inexistente" < =5,0% (suero en polvo), < = 4,5% (suero ácido en polvo)	FIL Norma 58:1970 (conf. 1993) ISO 2920: 1974	Gravimetría, secado a 880ºC
Suero en polvo A-15	pH (en solución al 10%) > 5,1 (suero en polvo), < =5,1 (suero ácido en polvo)	POR COMPROBAR
Suero en polvo A-15	Proteína (N total × 6,38) > =11% (suero en polvo), > =10% (suero ácido en polvo)	FIL Norma 92:1979 (conf. 1986) ISO 5549:1978	Títulometría, Kjeldahl	Tipo IV
Suero en polvo A-15	Toma de muestras	FIL Norma 113A:1990 ISO 5538:1987	Inspección por atributos	-
Suero en polvo A-15	Toma de muestras	FIL Norma 50C:1995 ISO 707:1997 AOAC 968.12	Instrucciones generales	-

2. Métodos establecidos para aditivos alimentarios

PRODUCTO	DISPOSICION	METODO	PRINCIPIO	Nota
Productos de queso elaborado	Fosfato añadido (expresado en fósforo)	FIL Norma 51B:1991	Cálculo	Tipo IV
Productos de queso elaborado	Emulsionantes del citrato	FIL Norma 52A:1992 ISO 12082:1997	Cálculo a partir del contenido de ácido cítrico y lactosa	Tipo IV
Productos de queso y de queso elaborado	Acido cítrico	FIL Norma 34C: 1992	Método enzimático
Productos de queso y de queso elaborado	Acido cítrico	AOAC 976.15 ISO 2963:1997	Fotometría
Queso (y corteza de queso)	Natamicina	FIL Norma 140A:1992 ISO 9233:1991	Espectrofotometría por absorción molecular y cromatografía en fase líquida de alta resolución (extracción)
Productos de queso elaborado	Fósforo	FIL Norma 33C:1987 ISO 2962:1984 AOAC 990.24	Espectrofotometría, molibdato- ácido ascórbico