APENDICE V. METODOS DE ANALISIS EXAMINADOS POR EL COMITE EN SU 21ª REUNION

Este Apéndice consta de cuatro partes, a saber:

Parte 1. Métodos de análisis para aditivos alimentarios y contaminantes de los alimentos
Parte 2. Métodos de análisis para normas sobre productos que requieren ratificación
Parte 3. Enmienda de la ratificación anterior
Parte 4. Métodos de análisis ratificados anteriormente con carácter temporal.

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo	Estado de ratif.
Grasas y aceites	BHA, BHT, TBHQ, NDGA, galato de propilo	AOAC 983.15	Cromotografía de líquidos		II	R
Todos los alimentos	Ciclamatos	NMKL 123 (1987)	Espectrofotometría	El delegado de Finlandia proporcionó datos de un estudio en colaboración sobre los métodos NMKL.	II	R
Bebidas y dulces	Sacarina	NMKL 122 (1987)	Cromatografía de líquidos	Véase más arriba.	II	R
Todos los alimentos	Acido benzoico y su sal, ácido sórbico y sus sales	NMKL 103 (1984), AOAC 983.16	Cromatografía de gases	Véase más arriba.	II	R
Carne curada	Nitritos	AOAC 973.31	Colorimetría	El CEN y otros grupos están elaborando métodos para los nitritos.	II	R
Todos los alimentos	Sulfitos ³ 10 ppm sulfitos	AOAC 990.28	Método Monier-Williams optimizado	Este método se recomienda como Tipo II por tener vasta aceptación y utilizarse desde hace largo tiempo.	II	R
Todos los alimentos	Sulfitos ³ 5 ppm SO2	AOAC 990.29	Análisis por inyección de flujo		III	R
Todos los alimentos	Sulfitos ³ 10 ppm SO2	AOAC 990.31	Cromatografía de exclusión iónica		III	R

PARTE 2. METODOS DE ANALISIS PARA NORMAS SOBRE PRODUCTOS QUE REQUIEREN RATIFICACION

A. Propuestos por el Comité del Codex sobre Grasas y Aceites

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo	Estado de ratif.
Grasas y aceites	Acidez £ 10 mg-KOH/g	UIQPA 2.201 ISO 660:1996	Valorimetría		I	R
Aceite de palma	Densidad aparente 0.8813-0.8977	ISO 6883:1995 con el factor de conversión apropiado	Picnometría		I	R
Grasas y aceites	Arsénico £ 0,1 mg/kg	AOAC 942.17 (método general del Codex)	Colorimetría (azul demolibdeno)		III	R
Grasas y aceites	Arsénico £ 0,1 mg/kg	AOAC 952.13 (método general del Codex) UIQPA 3.136	Colorimetría (dietil-ditiocarbamato)		II	R
Grasas y aceites	Arsénico £ 0,1 mg/kg	AOAC 985.16 (método general del Codex)	Espectometría de absorción atómica		III	R
Grasas y aceites	Prueba de Baudouin (prueba de Villavecchia o del aceite de sésamo modificada) +/-	AOCS Cb 2-40	Reacción de color		I	R
Grasas y aceites	Cobre y hierro £ 0,1 mg/kg	ISO 8294:1994 UIQPA 2.631 AOAC 990.05 (método general del Codex)	Espectrometría de absorción atómica (horno de grafito directo)		II	R
Grasas y aceites	Indice de Crismer 67-70	AOCS Cb 4-35	Turbidez		I	R
Grasas y aceites	Composición de ácidos grasos distintos niveles	UIQPA 2.301+2.302+2.304, ISO 5509:1978+5508:1990	Cromatografía de gases para los ésteres de metilo		II	R
Grasas y aceites	Ensayo de Halphen +/-	AOCS Cb 1-25	Colorimetría		I	R
Grasas y aceites	Impurezas insolubles 0,05-0,1% (m/m)	UIQPA 2.604 ISO 663:1995	Gravimetría		I	R
Grasas y aceites	Indice de yodo 6,3-148% m/m de yodo absorbido	AOCS Cd 1b-1987	Cálculo a partir del perfil del ácido graso	Se pide al Comité sobre el producto que especifique a qué aceites se aplica cada método.	I	RT
Grasas y aceites	Indice de yodo 6,3-148% m/m de yodo absorbido	UIQPA 2.205/1 ISO 3961:1996 AOAC 993.20 AOCS Cd 1d-1992	Valorimetría de Wijs	Se pide al Comité sobre el producto que especifique a qué aceites se aplica cada método.	I	RT
Grasas y aceites	Hierro 1,5-3,0 mg/kg	ISO 8294:1994 UIQPA 2.631 AOAC 990.05 (método general del Codex)	Espectometría de absorción atómica (horno de grafito directo)		II	R
Grasas y aceites	Plomo £ 0,1 mg/kg	UIQPA 2.632 AOAC 994.02 ISO 12193:1994 (método general del Codex)	Absorción atómica (horno de grafito directo)		II	R
Grasas y aceites	Materia volátil a 105°C £ 0,3% (m/m)	UIQPA 2.601 ISO 662:1996	Gravimetría (secado libre)		I	R
Grasas y aceites	Indice de peróxido 0-20 miliequivalentesde oxígeno activo/kg	UIQPA 2.501 (enmendada) AOCS Cd 8b-90	Valorimetría utilizando iso-octano		I	R
Grasas y aceites	Indice de refracción 1,447-1,470	UIQPA 2.102 ISO 6320: 1995	Refractometría		II	R
Grasas y aceites	Indices de Reichert y Polenske 6-8,5 (índice de Reichert) 8-18 (índice de Polenske)	UIQPA 2.204	Valorimetría		I	R
Grasas y aceites	Densidad relativa 0,881-0,927	UIQPA 2.101	Picnometría		II	R
Grasas y aceites	Indice de saponificación 168-265 mg-KOH/g-aceite	UIQPA 2.202 ISO 3657:1988	Valorimetría		I	R
Grasas y aceites	Punto de deslizamiento	ISO 6321:1991	Tubo capilar abierto		I	R
Aceite de palma	Punto de deslizamiento 24-44°C para el aceite de palma	AOCS Cc 3-25 (1992)	Tubo capilar abierto (para 60°C)		I	R
Grasas y aceites	Contenido de jabón 0,005% (m/m)	BS 684 Sección 2.5	Gravimetría		I	R
Grasas y aceites	Composición del esterol	ISO 6799:1991 UIQPA 2.403	Cromatografía de gases		II	R
Grasas y aceites	Indice 32-49°C	UIQPA 2.121 ISO 935:1988	Termometría		I	R
Grasas y aceites	Composición del tocoferol	UIQPA 2.432	Cromatografía de líquidos de alto rendimiento	Se suprimió la referencia a ISO/DIS. Cuando se disponga del método definitivo se considerará su inclusión.	II	R
Grasas y aceites	Contenido total de carotenoides 300-2000 mg-J-carotene/kg	BS 684 Sección 2.20	Espectofotometría		II	R
Grasas y aceites	Materia no saponificable O-30 g/kg	UIQPA 2.401 (parte 1-5) ISO 3596-1:1996	Valorimetría tras extracción mediante éster dietilo		I	R

B. Métodos propuestos por el Comité del Codex sobre Azúcares

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo	Estado de ratif.
Miel	Acidez £ 40 miliequivalentes de ácido/kg	J. Assoc. Public Analysts (1992) 28 (4) 171-175 Método MAFF V19 validado para determinar la acidez en la miel			I	R
Azúcares (lactosa)	Lactosa anhidra ³ 9,0%	ICUMSA GS 4/3-3 (1994)	Valorimetría		II	R
Azúcares (azúcar en polvo)	Antiaglutinantes <1,5% m/m	ICUMSA GS 3-21 (1994), que se enmendará a fin de incorporar un método para la determinación del contenido de almidón que cumpla con los requisitos de la Norma		Se pide a ICUMSA que proporcione la información necesaria sobre los métodos y el estado de los estudios en colaboración.		NR
Miel	Azúcar reductor aparente ³ 45%	Indicado en la norma (Anexo 2 de CX/MAS 97/9)	Valorimetría (Lane y Eynon)		I	R
Miel	Sacarosa aparente £ 10%	Manuales FAO sobre control de calidad de los alimentos, Serie Alimentación y Nutrición, Monografía 14/3 (1979) 150	Inversión de Walker		I	R
Miel	Arsénico exento de As	AOAC 952.13 (método general del Codex)	Colorimetría (dietilditiocarbamato)	El Comité sobre el producto debe proporcionar, en lugar de “exento de As”, una disposición cuantitativa para el As. Se supuso que para la sensibilidad del método sería suficiente el nivel de <1 mg/kg de As indicado en la especificación para los azúcares.	II	R
Azúcares	Arsénico <1 mg/kg	AOAC 952.13 (método general del Codex)	Colorimetría (dietilditiocarbamato)		II	R
Azúcares	Arsénico <1 mg/kg	ICUMSA GS 2/3-25 (1994)	Colorimetría (dietilditiocarbamato)	Si este método es idéntico al AOAC 952.13, debe indicarse junto con él.	IV	R
Azúcares (azúcar blando blanco y azúcar blando moreno)	Color	ICUMSA GS 1-7 (1994)	Fotometría		I	R
Azúcares (azúcar en polvo)	Color £ 60 unidades ICUMSA	ICUMSA GS 2/3-9 (1994)	Fotometría		I	R
Azúcares (azúcar blanco de plantación o de fábrica, azúcar blando blanco y azúcar blando moreno)	Cenizas de conductividad £ 0,2% m/m	ICUMSA GS 1/3/4/7/8-13 (1994)	Conductimetría		I	R
Azúcares (azúcar blanco)	Cenizas de conductividad £ 0,04% m/m	ICUMSA GS 2/3-17 (1994)	Conductimetría		I	R
Azúcares (azúcar en polvo)	Cenizas de conductividad £ 0,04% m/m	ICUMSA GS 2/3-17 (1994)	Conductimetría		I	R
Miel	Cobre exento de Cu	AOAC 971.20 (método General del Codex)	Espectrofotometría de absorción atómica	El Comité sobre productos debe especificar un nivel cuantitativo de Cu para la disposición para que el CCMAS pueda estar seguro de que el método es suficientemente sensible.	II	R
Azúcares (dextrosa anhidra, dextrosa monohidrato)	D-glucosa ³ 99.5% m/m en el extracto seco	ISO 5377:1981	Valorimetría		I	R
Miel	Actividad de la diastasa ³ 3	AOAC 958.09	Fotometría		II	R
Miel	Actividad de la diastasa ³ 3	Indicado en la Norma (CX/MAS 97/9-Add.1) También pueden usarse como sustratos otros preparados calibrados disponibles en el comercio	Fotometría	El uso de un reactivo patentado en el método exige el cambio indicado en la sección principal.	III	R
Miel	Hidroximetilfurfural £ 80 mg/kg	AOAC 980.23	Espectrofotometría		II	R
Miel	Hidroximetilfurfural £ 80 mg/kg	Indicado en la Norma (CX/MAS 97/7-Add.1)	Cromotagrafía de líquidos de alto rendimiento		III	R
Miel	Hidroximetilfurfural £ 80 mg/kg	Indicado en la Norma (CX/MAS 97/7-Add.1)	Fotometría (Winkler)	El método utiliza p-toluidina, sustancia cancerígena.	III	R
Azúcares (azúcar blanco de plantación o de fábrica)	Azúcar invertido £ 0,1% m/m	ICUMSA GS 1/3/7-3 (1994)	Valorimetría (Lane y Eynon)		I	R
Azúcares (azúcar blando blanco y azúcar blando moreno)	Azúcar invertido 0,3-12,0% m/m	ICUMSA GS 1/3/7-3 (1994)	Valorimetría (Lane y Eynon)		I	R
Azúcares (azúcar blanco)	Azúcar invertido £ 0,04% m/m	ICUMSA GS 2/3-5 (1997)	Valorimetría		I	R
Azúcares (azúcar en polvo)	Azúcar invertido £ 0,04% m/m	ICUMSA GS 2/3-5 (1997) después de la filtración eliminar, si es necesario, toda presencia de antiaglutinantes	Valorimetría		I	R
Miel	Plomo exento de Pb	AOAC 972.25 (método general del Codex)	Espectrometría de absorción atómica	El Comité sobre productos debe especificar un nivel cuantitativo de Pb para la disposición, a fin de que el CCMAS pueda estar seguro de que el método es suficientemente sensible.	II	R
Miel	Plomo exento de Pb	Método Miller-Ihli (JAOAC Internacional (1994) 77(5), 1288-1292		El método no se ratificó por no haberse presentado datos de estudios colaborativos ni una categorización oficial de AOAC International.		NR
Azúcares	Plomo <0,5 mg/kg	AOAC 972.25 (método general del Codex)	Espectrometría de absorción atómica		II	R
Azúcares	Plomo <0,5 mg/kg	Método Miller-Ihli (JAOAC Internacional (1994) 77(5),1288-1292		El método no se ratificó por no haberse presentado datos de estudios colaborativos ni una categorización oficial de AOAC International.		NR
Azúcares (lactosa)	Pérdida por desecación £ 6,0% m/m	Método USP (1995)	Gravimetría (desecación a 120°C durante 16 h)	Referencia anterior:CAC/RM 2-1969.	I	R
Azúcares (azúcar blando blanco, azúcar blando moreno, azúcar blanco, azúcar blanco de plantación o de fábrica y azúcar en polvo)	Pérdida por desecación £ 4,5% m/m	ICUMSA GS 2/1/3-15 (1994)	Gravimetría		I	R
Azúcares (fructosa)	Pérdida por desecación £ 0,5% m/m	ISO 1742:1980	Gravimetría		I	R
Miel	Sustancias minerales (cenizas) £ 1,0%	J. Assoc. Public Analyst (1992) 28 (4) 183-187 Método validado MAFF V20 para las sustancias minerales (cenizas) en la miel	Gravimetría (ignición a 600°C)		I	R
Miel	Humedad £ 23%	AOAC 969.38B J. Assoc. Public Analysts (1992) 28 (4) 183-187 Método validado MAFF V21 para la humedad de la miel	Refractometría		I	R
Azúcares (fructosa y lactosa)	pH 4,5-7,0	ICUMSA GS 1/2/3/4/7/8-23 (1994)	Potenciometría		I	R
Azúcares (azúcar blanco de plantación o de fábrica)	Polarización ³ 99,5°Z	ICUMSA GS 1/2/3-1 (1994)	Polarimetría		II	R
Azúcares (azúcar blanco)	Polarización ³ 99,7°Z	ICUMSA GS 2/3-1 (1994)	Polarimetría		II	R
Azúcares (azúcar en polvo)	Polarización ³ 99,7°Z	ICUMSA GS 2/3-1 (1994) después de filtración, si es necesario para eliminar toda presencia de antiaglutinantes	Polarimetría		II	R
Azúcares (jarabe de glucosa deshidratado y jarabe de glucosa)	Azúcar reductor ³ 20,0% m/m en el extracto seco, expresado en D-glucosa	ISO 5377:1981	Valorimetría		I	R
Miel	Preparación de la muestra	AOAC 920.180		El Comité propuso utilizar el método AOAC 920.180, por ser éste idéntico al método actualmente indicado en la Norma, y modificar la disposición transformándola de “muestreo” en “preparación de la muestra”.	-	R
Azúcares (fructosa)	Rotación específica -89° --93.5°	Zucherindustrie 113 (1988); 1, 49-50	Polarimetría	Estado retenido en espera de más información.	II	RT
Azúcares (azúcar blando blanco y azúcar blando moreno)	Sacarosa más azúcar invertido ³ 88,0% m/m expresado en sacarosa	ICUMSA GS 4/3-7 (1994)	Valorimetría		I	R
Azúcares (azúcar blando blanco y azúcar blando moreno)	Cenizas sulfatadas £ 3,5% m/m	ICUMSA GS 1/3/4/3/7/8-11 (1994)	Gravimetría		I	R
Azúcares (lactosa)	Cenizas sulfatadas £ 0,3% m/m en el extracto seco	ICUMSA GS 1/3/4/3/7/8-11 (1994)	Gravimetría		I	R
Azúcares (dextrosa anhidra, dextrosa monohidrato, jarabe de glucosa deshidratado y jarabe de glucosa)	Cenizas sulfatadas £ 1,0% m/m en el extracto seco	ISO 5809:1982	Sulfonación única		I	R
Azúcares (dextrosa en polvo)	Cenizas sulfatadas £ 0,25% m/m en el extracto seco	ISO 5801		Se informó al Comité de la propuesta de utilizar el método ISO 5801, pero los debates pertinentes se postergaron en espera de información sobre dicho método.
Azúcares (azúcar blanco y azúcar blanco de plantación o de fábrica)	Dióxido de azufre <20 mg/kg	ICUMSA GS 2/7-33 (1944)	Colorimetría	Se informó al Comité de la propuesta de utilizar ISO 5801, pero el debate se postergó en espera de información sobre el método.
Azúcares (azúcar blanco y azúcar blanco de plantación o de fábrica)	Dióxido de azufre <20 mg/kg	ICUMSA GS 2/3-35 (1944)	Método enzimático	La Secretaría del Comité sobre el producto debe proporcionar una aclaración sobre las cifras del método ICUMSA, así como datos de estudios colaborativos y una clarificación en cuanto a la aplicabilidad de ambos métodos para el dióxido de azufre al azúcar en polvo, con y sin antiaglutinantes.
Azúcares (azúcar en polvo sin antiglutinantes)	Dióxido de azufre <15 mg/kg	ICUMSA GS 2/7-33 (1944)	Colorimetría	Véase más arriba; en el libro de métodos ICUMSA sólo se indica como aplicable al azúcar blanco.
Azúcares (azúcar en polvo sin antiglutinantes)	Dióxido de azufre < 15 mg/kg	ICUMSA GS 2/3-35 (1944)	Método enzimático
Azúcares (azúcar en polvo sin antiglutinantes)	Dióxido de azufre < 15 mg/kg	ICUMSA GS 2/3-35 (1944)	Método enzimático	La Secretaría del Comité sobre el producto debe confirmar que el método colorimétrico no es aplicable a este producto.
Azúcares (dextrosa anhidra, dextrosa monohidrato, jarabe de glucosa, jarabe de glucosa deshidratado y fructosa)	Dióxido de azufre < 20 mg/kg	ISO 5379:1983	Acidometría y nefelometría		IV	RT
Azúcares (dextrosa anhidra y dextrosa monohidrato)	Sólidos totales ³ 90,0% m/m	ISO 1741:1980	Gravimetría (vacuohorno)		I	R
Azúcares (jarabe de glucosa deshidrato y jarabe de glucosa)	Sólidos totales ³70,0% m/m (jarabe de glucosa) ³ 93,0% m/m (jarabe de glucosa deshidratado)	ISO 1742:1980	Gravimetría (vacuohorno)		I	R
Miel	Sólidos insolubles en agua £ 0,5%	J.Assoc. Public Analysts (1992) 28 (4) 189-193 Método validado MAFF V22 para los sólidos insolubles en agua presentes en la miel	Gravimetría		I	R

C. Propuestas del Comité del Codex sobre Pescado y Productos Pesqueros

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo	Estado de ratif.
Barritas de pescado congeladas rápidamente	Proporción entre filetes y carne de pescado picada no especificada	Indicado en la Norma (Anexo 3 de CX/MAS 97/9)	Gravimetría	No se adoptó decisión alguna, en espera de los datos de un estudio en colaboración realizado en el Reino Unido.
Pescado salado y pescado seco salado de la familia Gadidae	Sal no especificado	Indicado en la Norma (Anexo 4 de CX/MAS 97/9)	Valorimetría (Mohr)	Debe pedirse al Comité sobre el producto que examine la posibilidad de utilizar el método general para la sal AOAC 971.27 en lugar del método propuesto, y preguntarse además si, en vista de que no se indicaba especificación alguna, realmente era necesario un método.

D. Propuestas del Comité Coordinador del Codex para Asia

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo	Estado de ratif.
Brotes de bambú en conserva	Color, sabor, textura	Indicado en la Norma (Anexo 5 del CX/MAS 97/9)	Medición organoléptica	Debe informarse a la Secretaría del Comité sobre el producto que normalmente procedimientos como la medición organoléptica de color, sabor y textura no se consideran métodos de análisis.		NR
Brotes de bambú en conserva	Peso neto y peso escurrido peso escurrido/peso neto ³ 60%	AOAC 968.30	Gravimetría	Se debe informar al Comité sobre el producto de que el Grupo de Trabajo ratificó el método AOAC, que parece ser idéntico al indicado en la Norma (Anexo 6 de CX/MAS 97/9).	I	R
Brotes de bambú en conserva	pH ³ 4,0%; 4,0-4,6 (si se añade ácido)	AOAC 981.12	Potenciometría		I	R
Anchoas secas saladas	Cenizas insolubles en ácido £ 1,5 m/m (en el extracto seco)	Indicado en la Norma (Anexo 7 de CX/MAS 97/9)	Gravimetría	Se recomendó que el Comité estudiara la posibilidad de adoptar un método de aplicación más general, por ejemplo AOAC 938.08.
Anchoas secas saladas	Cloruro de sodio £ 15% m/m (extracto seco)	AOAC 937.09	Volumetría		II	R
Anchoas secas saladas	Actividad de agua £ 0,75	AOAC 978.18 o métodos que utilicen cualquier instrumento equivalente a los descritos en AOAC 978.18	Medición, mediante instrumentos, de la presión de vapor, el punto de condensación o características físicas o eléctricas de los sensores		I	R
Galletas de pescado	Proteína cruda (Nx6,25) ³ 5% m/m	AOAC 920.87	Valorimetría (Kjeldahl)		I	R
Galletas de pescado	Proteína cruda (Nx6,25) ³ 2% m/m	AOAC 960.52	Valorimería (micro-Kjeldahl)	Debe pedirse al Comité sobre el producto que examine la posibilidad de utilizar el método AOAC 920.87, que es más general, teniendo en cuenta los posibles problemas para el muestreo y el hecho de que AOAC considera superfluo el método 960.52.
Galletas de pescado	Humedad 8-14% m/m	AOAC 950.46B	Gravimetría (secado al aire)	Es necesario que el Comité sobre el producto elija una de las dos condiciones de secado especificadas en el método o bien proporcione datos acerca de su comparabilidad.

APENDICE III

PARTE 3. ENMIENDA DE UNA RATIFICACION ANTERIOR

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo
Productos cárnicos y de aves de corral elaborados, y sopas y caldos	Nitrito	ISO 2918:1975	Colorimetría	Ratificado anteriormente como Tipo II. Se recomienda su reclasificación en vista de la falta de datos de estudios en colaboración	IV

APENDICE IV

PARTE 4. METODOS DE ANALISIS RATIFICADOS ANTERIORMENTE CON CARACTER TEMPORAL

1. El Comité prorrogó el estado de ratificación temporal de los siguientes métodos.

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo
Harina de mandioca comestible	Cenizas <3% (m/m)	AOAC 923.03	Gravimetría	Se propuso prorrogar la ratificación temporal del método AOAC 923.03 para 550°C, y se pidió a la ISO que informara si la temperatura utilizada en el método ISO 2171:1993 era solamente de 900°C. Se debe interrogar al Comité a propósito de la temperatura necesaria para el horno.	I
Coco desecado rallado	Granularidad Extra fina, fina y media	ISO 2591-1:1988-tamizado conforme a las normas británicas sobre tamaños de los tamices de ensayo: BS 410-1986	Tamizado		I
Directrices sobre etiquetado nutricional	Grasas polinsaturadas	AOCS Ce 1c-89	Cromatografía gas-líquido	Se observó que se había recibido el método AOAC 996.06, por lo que el método debía someterse al examen del CCNFSDU.	IV
Directrices sobre etiquetado nutricional	Grasas saturadas	AOCS Ce 1c-89	Cromatografía gas-líquido	Se observó que se había recibido el método AOAC 996.06, por lo que el método debía someterse al examen del CCNFSDU.	IV

2. El Comité sustituyó el método propuesto anteriormente por el método siguiente, ratificado con carácter temporal.

Producto	Disposición	Método	Principio	Nota	Tipo
Semolino de trigo duro y harina de trigo duro	Tamaño de las partículas	AFNOR NFV 03721	Tamizado	Se propuso ratificar el método AFNOR con carácter temporal, en el entendimiento de que cuando éste se finalizara como método ISO se indicaría, en su lugar, la referencia al método ISO.	I